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石膏的脫水、 水化與凝結(jié)硬化機(jī)理

來源:磊鑫石膏 發(fā)布時間:2016-02-03 09:24:22 點擊次數(shù):9486次

1. 石膏及其脫水相的構(gòu)成和特征

1.1 石膏及其脫水相

從熱力學(xué)來說, 石膏及其脫水產(chǎn)物均是CaSO4---H2O系統(tǒng)中的一個相,它們在特定條件下同處于CaSO4---H2O的平衡系統(tǒng)中。對此系統(tǒng)中的相已進(jìn)行了長期的研究, 時至今日, 有關(guān)相的數(shù)量、 各變體的晶體結(jié)構(gòu)與物理化學(xué)特性等仍有異議, 目前比較公認(rèn)的有五個相, 七個變體。它們是: 二水石膏(CaSO4·2H2O)α型與β型半水石膏(αCaSO4-·1/2H2O、βCaSO4·1/2H2O)α型與β型硬石膏Ⅲ(α--CaSO4、β--CaSO4)硬石膏Ⅱ(CaSO4Ⅱ)硬石膏Ⅰ(CaSO4Ⅰ)。其中硬石膏也稱無水石膏。所謂脫水半水石膏就是硬石膏Ⅲ。

1.1.1二水石膏(calcium sulfate dehydrate)

二水石膏又稱石膏(gypsum)、生石膏(raw gypsum), 是自然界中穩(wěn)定存在的一個相。多數(shù)工業(yè)副產(chǎn)石膏(industrial by-product gypsum)也是二水石膏, 均歸屬此類。它們既是脫水產(chǎn)物的原始材料, 又是脫水產(chǎn)物再水化的最終產(chǎn)物,這種最終產(chǎn)物也稱為再生石膏(reproductive gypsum)。

1.1.2半水石膏(calcium sulfate hemihydrate)

根據(jù)形成條件不同分為α型半水石膏 (αCaSO4-·1/2H2O α-hemihydrate)) 與β型半水石膏 (βCaSO4·1/2H2O β-hemihydrate) 兩個變體。當(dāng)二水石膏在飽和水蒸氣條件下, 或在酸、 鹽的溶液中加熱脫水, 即可形成α半水石膏; 如果在缺少水蒸氣的干燥環(huán)境中脫水則形成β半水石膏。α型和β型半水石膏被認(rèn)為是該相的兩個極端狀態(tài), 它們之間還可能存在某種中間狀態(tài)的半水石膏。曾做過這方面的研究工作, 他們將二水石膏先在干燥氣氛中脫水, 再在聚集著潮濕蒸氣中繼續(xù)脫水, 爾后在干燥蒸氣中就形成了這種具有α型與β型之中間性質(zhì)的半水石膏,并把它命名為低壓α型半水石膏, 寫成(αBPCaSO4-·1/2H2O)。

1.1.3硬石膏Ⅲ (anhydriteⅢ)

硬石膏Ⅲ也稱可溶性硬石膏 (solbule anhydrite) 。有些文獻(xiàn)中命名的脫水半水石膏和г-硬石膏也歸屬于此類。

硬石膏Ⅲ一般也分為α型與β型兩個變體, 它們分別由α型與β型半水石膏脫水而成。硬石膏Ⅲ的變體最早由Lehmann等人確定, 他們認(rèn)為除α-硬石膏Ⅲ與β-硬石膏Ⅲ以外, 還存在β-硬石膏Ⅲ′。這種硬石膏Ⅲ′是在水蒸氣壓極低的狀態(tài)下迅速排除水分, 越過CaSO4-·1/2H2O的中間階段直接形成, 其比表面積約是β-硬石膏Ⅲ的10倍。

1.1.4硬石膏Ⅱ(anhydriteⅡ)

硬石膏Ⅱ又稱β-硬石膏, 或稱不溶性硬石膏(insoluble anhydrite)。它是二水石膏、 半水石膏和硬石膏"經(jīng)高溫脫水后在常溫下穩(wěn)定的最終產(chǎn)物。在自然界中穩(wěn)定存在的天然硬石膏也屬此類。另外,Bensted等人在400-600C下加熱CaSO4Ⅲ時, 從紅外吸收光譜上發(fā)現(xiàn)有不同于CaSO4Ⅲ和CaSO4Ⅱ的中間相, 稱為低溫型CaSO4Ⅱ′其折射率為1.54-1.56不同于以往CaSO4Ⅱ(他們稱為高溫型) 所折射率1.54-1.61, 此相的其他情況尚不清楚。

1.1.5硬石膏Ⅰ(anhydriteⅠ)

硬石膏Ⅰ也稱α硬石膏,是一種在1180C以上的高溫條件下才能存在的相,低于該溫度時, 硬石膏Ⅰ又轉(zhuǎn)變?yōu)橛彩啖颉K杂彩啖裨诔叵率遣淮嬖诘模?也是沒有什么實際意義的相。

綜上所述,在常溫常壓條件下能夠獨立存在的相只有四個, 即二水石膏、半水石膏、 硬石膏Ⅲ和硬石膏Ⅱ。第五個相---硬石膏Ⅰ,只能在約1180C以上才能存在。這五個相都有各自的晶體結(jié)構(gòu)特征,用 X射線相分析即可將它們區(qū)別開來。變體(Modification)公認(rèn)的有七個,即在半水石膏相和硬石膏Ⅲ相中各有α與β兩個變體或兩種形態(tài) (form)。這就是說, 石膏的 “變體” 具有特殊的涵義,它包含了相與形態(tài)兩個概念, 區(qū)別它們時, 有的取決于晶體結(jié)構(gòu)特征, 有的則取決于亞微觀結(jié)構(gòu)的特征, 如晶粒的形態(tài)、 排列以及與比表面積有關(guān)的能量狀態(tài)等。

2. 石膏各相的晶體結(jié)構(gòu)與特性

2.1石膏各相的晶體結(jié)構(gòu)與特性

晶體結(jié)構(gòu)(crystal structure)是分子、 原子層次上的結(jié)構(gòu)。它是結(jié)晶物質(zhì)內(nèi)部的微粒 (離子、 原子或分子) 排列的格子構(gòu)造,簡稱晶格(crystal lattice) 。成晶格的基本單位叫晶胞(cell), 形狀呈六面體, 它是按一定原則選取出來的最小結(jié)構(gòu)單位, 因此它能充分反映整個晶體結(jié)構(gòu)的特征。一個晶體結(jié)構(gòu)的特征表現(xiàn)在三個方面: 一是晶胞的形狀和大??;二是晶胞內(nèi)原子的種類、 數(shù)量和位置; 三是各原子間的結(jié)合力—鍵型和鍵能。像前面介紹的五種獨立的石膏相, 其晶體結(jié)構(gòu)各具特色, 各有各的特征。它既是分析鑒定的依據(jù),又是決定各相特性的根本因素, 加密度、 溶解性質(zhì)、 光學(xué)性質(zhì)、 電學(xué)性質(zhì)、 熱學(xué)性質(zhì)和力學(xué)性質(zhì)等都與晶體結(jié)構(gòu)的特征有關(guān).

2.1.1二水石膏的晶體結(jié)構(gòu)與特性

運用X射線結(jié)構(gòu)分析、 中子衍射分析等方法已十分精確地測定出二水石膏的晶系、 空間群、 晶胞參數(shù)以及晶胞內(nèi)部各個原子的間距和鍵角.

二水石膏的晶體結(jié)構(gòu)是由Ca2和SO42-離子結(jié)合成垂直于b軸方向而平行于 (010) 面的雙層和不分子層交替排列形成的一種層狀格子構(gòu)造。離子結(jié)合層的內(nèi)部是由正、 負(fù)離子相互作用而產(chǎn)生的結(jié)合力; 水分子層的內(nèi)部是由偶極子與偶極子的相互作用而產(chǎn)生的結(jié)合力;離子結(jié)合層與水分子層之間則是由離子與偶極子的相互作用而產(chǎn)生的結(jié)合力。硫與周圍的四個氧原子結(jié)合成絡(luò)陰離子SO42-呈四面體形。Ca2( 的配位數(shù)為8 ), 與相鄰的四個SO42-中的 6個氧原子和2個水分子中的氧原子相聯(lián)結(jié)。因此, Ca2、SO42-之間的結(jié)合遠(yuǎn)較同水分子結(jié)合要牢固得多, 這便是石膏具有{010}極完全解理和加熱二水石膏時水分子較易沿c軸方向從晶格中脫出的根本原因。

根據(jù)核磁共振 NMR 和紅外吸收光譜 IR分析證實: 二水石膏中的結(jié)晶水至少由兩種結(jié)合狀態(tài)的水, 即結(jié)構(gòu)水和沸石水所組成。一般認(rèn)為, 結(jié)構(gòu)水是在二水石膏轉(zhuǎn)變?yōu)榘胨鄷r脫出的水,而沸石水則保留在半水石膏中, 只有在半水石膏轉(zhuǎn)變?yōu)橛彩啖髸r才被脫出。因此說, 半水石膏的形成量與這兩種水的比例有關(guān)。

晶體結(jié)構(gòu)對石膏晶體的形態(tài)生長也起著控制作用,決定著各晶面的生長速度。但同時也不能忽略形態(tài)生長還取決于環(huán)境條件, 如溫度、 壓力、 濃度、 粘度、pH值、 渦流、雜質(zhì)或外加離子等因素的作用。

再生石膏與天然石膏的晶體結(jié)構(gòu)相同,但兩者的性能差異較大, 而且再生石膏隨著再生次數(shù)的增加其強(qiáng)度則逐漸下降。再生石膏性能的變化, 如熱穩(wěn)定性差、 硬化體強(qiáng)度低等, 其根本原因在于用再生石膏制成的半水石膏顆粒細(xì)小、分散度高、 比表面積大、 比表面能高所致。從而引起標(biāo)稠用水量大、 形成硬化體的結(jié)構(gòu)疏松多孔, 使孔隙率大幅度提高, 強(qiáng)度及熱穩(wěn)定性則大大降低。

2.1.2半水石膏的晶體結(jié)構(gòu)與特性

半水石膏有!型與"型兩種。由于人工制備單晶的條件不同, 至今對它們所屬的晶系和晶胞參數(shù)尚未取得一致結(jié)果. 多引用測得的三方晶系的數(shù)據(jù)。α型與β型在晶體結(jié)構(gòu)上的差異還未得到充分的證據(jù), 就目前而言, 它們在晶體結(jié)構(gòu)上是沒有本質(zhì)差別的。

當(dāng)二水石膏轉(zhuǎn)變成半水石膏后, 其結(jié)構(gòu)發(fā)生了兩個變化: 一是在兩個離子層之間的水分子層失去3/4的水; 二是Ca2 與SO42-離子彼此錯動了位置, 形成鈣硫交錯層。根據(jù)二水石膏中Ca2--SO42-間距為0.31nm,Ca—O=0.257-0.259nmCa--Ca間距為0.628nm即可從錯開的Ca2--SO42-層推導(dǎo)得知, 半水石膏中將有直徑約為0.3nm:的水溝成為水分子的通道, 這便是半水石膏比較容易水化的原因。

半水石膏中結(jié)晶水的含量可以波動在0.15-0.66nm之間,0.5H2O的水化物被認(rèn)為是固體溶液的一種特殊形態(tài)。其中水分子的排列與二水石膏相同,皆平行于 (010) 面, 不過殘留的水分子卻被Ca2 N 和SO42-離子成等價狀態(tài)包圍著,因此這種結(jié)合不像一般結(jié)晶水那樣松弛。根據(jù)NMR譜線的推斷,α半水石膏具有寬度較大的吸收峰, 表明晶格中的水分子存在剛性聯(lián)系, 可以認(rèn)為是近似于結(jié)構(gòu)水的形態(tài); 而β半水石膏的峰, 寬度較小,形狀窄狹, 表明晶格中的水分子沒有剛性固定, 而具有一定的活動度, 并認(rèn)為這種易于流動的水是一種近似于沸石水的形態(tài)。這說明,α型比β型的晶體要穩(wěn)定得多。α半水石膏是由致密的、粗大的、 完整的晶體組成, 晶體形態(tài)多呈棒狀、 柱狀和粒狀, 也有呈針狀和纖維狀形態(tài); β半水石膏則由疏松的、細(xì)小的、 不規(guī)則的晶粒組成, 晶粒形態(tài)多呈鱗片狀、 少量呈薄板狀晶形。這些特征正是由于它們的形成條件不同所產(chǎn)生, 像β半水石膏因在過熱非飽和蒸氣下快速脫水而形成,所以晶體疏松、 細(xì)小, 有著非常發(fā)育的內(nèi)表面; 而α半水石膏則在有液態(tài)水存在的環(huán)境中脫水、 重結(jié)晶形成, 具備形成致密粗大晶體的條件。因此, 兩種變體在比表面積上相差甚大(β比α約大2-8倍),也因此使密度、 折射率、 膨脹率、 水化熱、標(biāo)稠用水量和強(qiáng)度等性能呈現(xiàn)明顯差別。β半水石膏因結(jié)晶細(xì)小, 結(jié)晶格子有一定數(shù)量的缺陷和畸變, 才使其中的水分子類似于沸石水的結(jié)合; 而α半水石膏則因結(jié)晶粗大,晶格比較完整, 所以水分子結(jié)合得比較牢固, 類似于結(jié)構(gòu)水的結(jié)合。綜上可知,α與β半水石膏的晶體形態(tài)、 分散度和內(nèi)表面積的不同乃是引起其性能差別的原因所在。

2.1.3硬石膏 Ⅲ的晶體結(jié)構(gòu)與特性

硬石膏Ⅲ可分為α與β兩種形態(tài), 分別由α與β半水石膏脫水而形成。它們的晶體結(jié)構(gòu)還不十分清楚, 這是由于硬石膏Ⅲ的純晶體的制備十分困難,稍有不慎即會形成含有半水石膏或硬石膏Ⅲ的混合物。它與半水石膏的主要差別在于層間的半個水分子已被脫出,結(jié)構(gòu)從三方晶系轉(zhuǎn)變?yōu)榱骄?。硬石?垂直于 7 軸的晶體結(jié)構(gòu)投影, 可以從中看到有近圓形的干枯溝道, 這種密布的干溝道形成了大量的內(nèi)表面,使硬石膏!親水性極強(qiáng), 穩(wěn)定性很差, 甚至可從潮濕的空氣中吸收水分轉(zhuǎn)變成半水石膏。

一般認(rèn)為其中仍殘留了微量的水分。α型殘留水分為0.02-0.05% β型為0.6-0.9%并認(rèn)為它們都是與結(jié)構(gòu)無關(guān)的沸石型結(jié)晶水。硬石膏Ⅲ由于結(jié)構(gòu)疏松,有廣大的比表面積, 所以初始水化速度極快, 形成硬化體時強(qiáng)度較低。在熟石膏中, 硬石膏Ⅲ是造成性能不穩(wěn)定的主要因素之一, 因此均需經(jīng)過陳化, 而使其轉(zhuǎn)變成半水石膏后,性能才會趨于穩(wěn)定。硬石膏Ⅲ的α與β形態(tài), 在特性上也有一定差別,這些差別很可能是因為α與β半水石膏的結(jié)晶形態(tài)和比表面積不同而引起的.

2.1.4硬石膏的晶體結(jié)構(gòu)與特性

硬石膏Ⅱ的晶體結(jié)構(gòu)和天然硬石膏相同, Ca2與SO42-交錯排列, 一個Ca2離子與相鄰的四個SO42-四面體相連接, 每個四面體中有兩個O2-與Ca2結(jié)合, 故Ca2的配位數(shù)為 8。在(100)和(010)面上,Ca2與SO42-分布成平整的層, 但在(001)面上SO42-四面體就不能形成平整的層, 這就是硬石膏Ⅱ為什么有{100} 及{010}的完全解理, 而沿{001} 方向則表現(xiàn)為中等解理的原因.硬石膏Ⅱ的Ca—O=0.252-0.255nm Ca—Ca=0.624nm S—O=0.143-0.145nm這些數(shù)據(jù)都比二水石膏、半水石膏和硬石膏Ⅲ中相應(yīng)的原子間距短而緊密。硬石膏Ⅱ的晶體結(jié)構(gòu)較其他種類的石膏要牢固, 因此也表現(xiàn)出它有較高的熱穩(wěn)定性、 較慢的溶解速度和較差的水化硬化能力等特性。

硬石膏Ⅱ是在40-1180C惟一穩(wěn)定的相。在工業(yè)生產(chǎn)中,隨著煅燒溫度的不同, 可產(chǎn)生與水的反應(yīng)能力不同的硬石膏Ⅱ, 即:硬石膏Ⅱ-S 稱慢溶硬石膏(slowly soluble anhydrite)于360-500 C產(chǎn)生。其水化反應(yīng)能力隨溫度升高、 內(nèi)表面積的減少而逐漸減弱,它比半水石膏的水化速度要緩慢得多。硬石膏Ⅱ--U, 稱不溶硬石膏(insoluble anhydrite), 于500-700C產(chǎn)生。它與天然硬石膏的性能基本一致,在沒有激發(fā)劑的情況下, 幾乎沒有水化反應(yīng)能力。硬石膏Ⅱ--E, 因是澆注地板用的石膏, 故稱澆注石膏(estrichips)或地板石膏(flooring faster),于700-1000C產(chǎn)生。由于硫酸鈣逐漸分解成 Ca +SO3,而形成硬石膏Ⅱ與CaO的混合物。CaO分子嵌入到硬石膏的晶格中,使晶格發(fā)生畸變, 從而激發(fā)了硬石膏Ⅱ的活性, 促進(jìn)了水化反應(yīng)能力的提高。

2.1.5硬石膏"的晶體結(jié)構(gòu)與特性

當(dāng)溫度高于1800 C時, 硬石膏Ⅱ轉(zhuǎn)變?yōu)橛彩啖?。它只能在高?180 C時才能存在, 低于此溫度時就會轉(zhuǎn)變成硬石膏Ⅱ。如果硬石膏Ⅰ繼續(xù)加熱到1145 C時, 即可全部分解為氧化鈣、二氧化硫和氧氣。

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